2016-10-18 10:08:43

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两种单体分别溶解在水及与水不相混溶的有机溶剂中,在常温常压下,在水和有机溶剂的界面进行缩聚反应的方法。它可使许多在高温下不稳定因而不能采用熔融缩聚方法的单体顺利地进行缩聚反应,由此扩大了缩聚单体的范围。界面缩聚的设备比较简单,反应进行迅速,又比较容易得到高分子量的聚合物。它适用于合成聚酰胺、聚芳酯、聚碳酸酯、聚亚胺酯等,工业产品聚碳酸酯和Nomex纤维就是用此法生产的。

基本信息

  • 中文名

    界面缩聚

  • 外文名

    interfacial polycondensation

目录

折叠 编辑本段 简介

​界面缩聚是将两种互相作用而生成高聚物的单体分别溶于两种互不相溶的液体中(通常以水和有机溶剂),形成水相和有机相,当两相接触时,在界面附近迅速发生缩聚反应面生成高聚物。界面聚合一般要求单体有很高的反应活性。 

折叠 编辑本段 实验

药品与仪器: 己二酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、己二胺、己二酰氯、水、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸;圆底烧瓶、回流冷凝管、氯化钙干燥管、油浴设备、蒸馏装置、氯化氢气体吸收装置;烧杯、玻璃棒、铁架台。 

实验步骤: 1.己二酰氯的合成 在回流冷凝管上方装氯化钙干燥管,后接氯化氢吸收装置,然后装在圆底烧瓶上。在圆底烧瓶内加入己二酸10克和二氯亚砜20ml,并加入两滴二甲基甲酰胺(生成大量气体),加热回流反应2h左右,直到没有氯化氢放出。然后将回流装置改为蒸馏装置,先利用温水浴,在常压下将过剩的二氯亚砜蒸馏出。再将水浴再改换成油浴(60℃~80℃),真空减压蒸馏至无二氯亚砜析出。再继续进行减压蒸馏,将己二酰氯完全蒸出。

2.尼龙-66的合成 在烧杯A中加入100ml水、己二胺4.64g和氢氧化钠3.2g。在另一烧杯B中加入精制过的四氯化碳100ml和合成好的己二酰氯3.66g。然后将A中的水溶液沿玻璃棒缓慢倒入B中,可以看到在界面处形成一层半透明的薄膜,即尼龙-66。将产物用玻璃棒小心拉出,缠绕在玻璃棒上,直到反应结束。再用3%的稀盐酸洗涤产品,再用去离子水洗涤至中性后真空干燥,最后计算产率。 

折叠 编辑本段 应用

实验室制备尼龙-66一般采用己二胺和己二酰氯。其中酰氯在酸接受体存在下与胺的活泼氢起作用,属于非平衡缩聚反应。己二胺水溶液与己二酰氯的四氯化碳溶液相混合,因胺基与酰氯的反应活性都很高,在相界面上马上生成聚合物的薄膜。

反应方程式如下: n NH2(CH2)6NH2 + n ClOC(CH2)4COCl NaOH [-NH(CH2)6-NHCO(CH2)4CO]n 

折叠 编辑本段 特点

1、界面缩聚反应对单体纯度和量的比要求不严格,但必需能溶于两种互不相溶的溶剂。

2、界面缩聚反应速度快,因此需要采用高反应性能的单体。聚合物在界面很快生成,其分子量和反应程度无关。缩聚反应生成的聚合物的分子量较大,可用于制造高熔点的聚酰胺和聚碳酸酯等;

3、 界面缩聚反应为不可逆反应,生成的小分子副产物可被溶剂中某以物质羧消耗吸收;

4、界面缩聚反应受单体在溶剂中扩散速率控制。如生成的聚合物不能溶与溶剂中,则要求很剧烈的搅拌,使两相能透过已形成的高分子的间隙互相接触。可得到高产率的粉末状或颗粒状产物,易于分离、洗涤、干燥。如果生成的聚合物能溶于有机相中,则反应较易进行;也可使用乳化剂,使油层分散。可以通过蒸去溶剂或加沉淀剂的办法将聚合物分离出来。乳液的破坏可以通过蒸馏、加水溶性的有机溶剂或加盐等方法,聚合物应洗到不含盐、乳化剂和未反应的单体为止。搅拌缩聚的产率可达75%~100%。

5、界面缩聚反应温度较低,过程的设备比较简单,但溶剂消耗量较大,设备的利用率较低。

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