2017-03-28 16:06:43

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编辑分类

白色粉末,不溶于水,溶于氢氧化钠溶液和酸。用于白色颜料油漆塑料,起颜料和阻燃的作用。

基本信息

  • 中文名

    氧化锑、三氧化二锑

  • 外文名

    Antimony(III) oxide

  • 化学式

    Sb2O3

  • 式量

    291.50

  • CAS号

    1309-64-4

  • 管制类型

    不管制

  • 危险性

    有刺激性,有毒

折叠 编辑本段 分子结构

折叠 编辑本段 基本信息

中文名称:三氧化二锑

英文名称:Antimony(III) oxide

中文别名:C.I.颜料白11;锑白;锑华;锑氧;氧化亚锑;亚锑酸酐;三氧化二锑(高纯超细);亚锑酐;三氧化锑;氧化锑

英文别名:C.I. 77052; C.I. Pigment White 11; Antimony trioxide; diantimony trioxide; Antimonyoxideelecgrwhitepowder; Antimonyoxidepowder; dioxodistiboxane; oxoantimony

CAS号:1309-64-4

分子式:Sb2O3

分子量:137.7578

折叠 编辑本段 物性数据

性状 白色或灰色斜方晶系或等轴晶系粉末。

Melting_point 656℃

Boiling_point 1550℃

相对Density 5.67

溶解性 溶于盐酸、氢氧化钾、硫化钠、酒石酸、浓硫酸浓硝酸,不溶于水、醇、稀硫酸。

白色或灰色斜方晶系或等轴晶系结晶性粉末。受热后变为黄色,冷却后重新变为白色或灰色。Density5.2g/cm3 ,Melting_point656℃,Boiling_point1550℃ (升华), 557℃以下为稳定的斜方晶系,557℃以上为稳定的等轴晶系。溶于盐酸、氢氧化钠、硫化钠、酒石酸、醋酸、浓硫酸、浓硝酸,不溶于水、醇、稀硫酸。是两性氧化物。在低温下被固体碳或一氧化碳、氢气等气体还原为金属锑。

折叠 编辑本段 存储方法

贮存于阴凉干燥的库房中。勿与无机浓酸、烧碱共贮混运。运输过程中要防雨淋、防日晒、避光,密封保存。

折叠 编辑本段 合成方法

分为干法和湿法。干法是由辉锑矿或金属锑经焙烧氧化制得产品的方法。湿法是辉锑矿或金属锑采用液相法与酸反应制得产品的方法。

折叠 金属干制法

1. 干法 辉锑矿(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅烧。将氧化生成的三氧化二锑蒸气收集起来,经冷凝后,用纯碱做助熔剂,与焦炭经加热还原生成金属锑。所得金属锑再在空气中氧化即得三氧化二锑。其反应式:

2. 湿法 锑盐氨解法将金属锑与氯气反应生成三氯化锑,经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥,制得三氧化二锑成品。以辉锑矿为原料盐酸法辉锑矿与盐酸作用,在硝酸存在下发生反应,经水解、沉淀、烘干即得成品。

3.由金属锑在空气中熔化或燃烧制得。将相对密度为1.19的盐酸与水等体积混合,然后在搅拌下将三氯化锑溶于其中,再慢慢加到煮沸的碳酸钠溶液中,继续煮沸:当不再有CO2 气体逸出后,停止加热,分离出沉淀,用热水洗涤至洗液中不含Cl-离子,之后于150℃烘干,即可。将7kg高纯三氯化锑加热溶解后,在不断搅拌下,慢慢加到90L沸腾的电导水中,以生成白色氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀。再加入28%的高纯氨水至溶液pH=8-9,静置,待沉淀完全后,过滤,沉淀物再用50L热电导水加热煮沸,用高纯氨水调pH=8-9,反复5次,至溶液中不含Cl-离子,过滤后于120℃烘16h,即得高纯三氧化二锑(99.99%) 。

4.辉锑矿法 以辉锑矿为原料制备三氧化二锑,反应式如下:

将含锑大于60%的辉锑精矿与焦炭充分混合,放入加热炉中于800~1000℃氧化焙烧,严格控制氧化焙烧温度和加热炉氧化气氛,以保证辉锑矿完全氧化成粗氧化锑。挥发的三氧化二锑与炉气一同进入冷却系统,迅速冷却到小于150℃,在布袋中收集得粗三氧化二锑。然后放入还原炉中,在焦炭存在下,以碱作助熔剂加热还原成金属锑。再将金属锑放入加热炉中,控制温度在1000℃左右,通空气氧化锑成三氧化二锑蒸气,经冷凝系统冷却,在布袋中收集制得产品。

5.以辉锑矿为原料,也可采用下法制备三氧化二锑,反应式如下:

将含锑大于60%的辉锑矿用三氯化铁和盐酸溶液浸取,三氯化锑过量10%~30%,保持浸出液一定酸性,以防止三氯化锑水解。过滤后的浸出液用锑粉在常温和搅拌情况下还原,除去Fe3+、Sb5+的干扰,再过滤后的滤液加水进行水解,在常温下水解完成后过滤,滤饼用氨水进行中和,控制pH=7~8,当pH值稳定在8时,完成中和反应,经过滤、滤饼干燥得产品。

折叠 酸浸法湿法

反应方程式:Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S↑ SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl 2SbOCl+2NH4OH→Sb2O3+NH4Cl+H2O 操作方法: 取含Sb 60.07%, Pb 0.9%, 60目以下的硫化锑矿600kg, 陆续加入耐酸浸出桶,浸出液成分为HCl 1.0mol/L, Fe2+ 70g/L (加入FeCl2),Sb3+ 4.2 g/L, 浸出液:固体=2:1,蒸汽加热至80℃,在机械搅拌下,通入氯气浸出6h。过滤、净化,得含Sb 283g/L浸出液,常温水解,氯氧锑经清水多次洗涤,在用氨水中和30min,pH=8~9,再洗至pH=7,过滤后烘干,得锑白粉406kg,其中含Sb2O3 99.80%,粒度325目以下,白度97%。锑盐分解法(湿法)。反应方程式:2Sb+3Cl2→2SbCl3 SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl 4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HCl Sb2O3·2SbOCl+2NH4OH→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O 操作方法: 将金属锑与氯气反应生成三氯化锑,经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥,制得三氧化二锑成品。[1]

氨解法 以粗三氧化二锑或锑为原料制备三氧化二锑,反应式如下:

将粗三氧化二锑加入反应器中,通入30%的盐酸,在搅拌下溶解成三氧化二锑,过滤。滤液在水解槽中通入水水解生成氧氯化锑,水解完成后用氨水进行中和,控制pH=8左右,中和完成后过滤、用水洗涤,滤饼经干燥制得产品。

低频等离子法 将等离子体发生器的电极油水分离,送料系统和主反应器内壁结构进行多处和改进创新,生产出0.07μm超细三氧化二锑产品白度高,活性好。

折叠 编辑本段 主要用途

1.用作各种树脂、合成橡胶、帆布、纸张、涂料等的阻燃剂,石油化工、合成纤维的催化剂。用于制造媒染剂、乳白剂,是合成锑盐的原料。搪瓷工业用作添加剂,以增加珐琅的不透明性和表面光泽。玻璃工业用作代替亚砷酸的脱色剂。医药、冶金、军工等。

2.三氧化二锑属于添加型阻燃剂,常与其他阻燃剂、消烟剂并用,各组分间可产生协同效应。三氧化二锑在燃烧初期,首先是熔融,在材料表面形成保护膜隔绝空气,通过内部吸热反应,降低燃烧温度。在高温状态下三氧化二锑被气化,稀释了空气中氧浓度,从而起到阻燃作用。

3.常用的缩聚催化剂,在对苯二甲酸乙二醇的缩聚中用量为0.03%左右。还用作各种树脂、合成橡胶帆布、纸张、涂料等的阻燃剂。三氧化二锑还是一种良好的遮盖剂,用作白色油漆颜料。用于制造媒染剂、乳白剂,也是合成锑盐的原料,玻璃工业替代亚砷酸用作脱色剂等。

4.用于防火涂料、颜料、搪瓷和玻璃工业及制备酒石酸锑钾。还用作媒染剂。

5.三氧化二锑是应用最早的阻燃剂,适用于环氧树脂、聚氨酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酯等。单独使用时阻燃效果低,当与卤素化物并用时有良好的协同效应,阻燃效果明显提高。也用于制造搪瓷釉药、颜料、药物、媒染剂等。此外,还在石油化工及合成纤维工业中用作催化剂,在玻璃工业中用作替代亚砷酸的脱色剂等。

折叠 编辑本段 安全信息

折叠 风险术语

R40:Limited evidence of a carcinogenic effect. 少数报道有致癌后果。

折叠 安全术语

S22:Do not breathe dust. 切勿吸入粉尘。

S36/37:Wear suitable protective clothing and gloves.穿戴适当的防护服和手套。

折叠 编辑本段 系统编号

CAS号:1309-64-4

MDL号:MFCD00011214

EINECS号:215-175-0

RTECS号:CC5650000

PubChem号:24852108

折叠 编辑本段 毒理学数据

急性经口中毒(大鼠)LD50>34.6g/kg。粉末对人体的鼻、眼、喉有刺激作用,与皮肤接触会引起皮炎,空气中最高允许浓度为1mg/m3。急性中毒表现为对呼吸道、消化道及皮肤的刺激作用。慢性中毒可影响新陈代谢、使皮肤干燥,手指和鼻周皲裂,并可引起变态反应性病症(湿疹、荨麻疹)。

折叠 编辑本段 医学研究

折叠 职业性肺损伤

锑的冶炼和三氧化二锑的生产过程中产生的三氧化二锑粉尘大多为直径4μm以下的细小粉尘颗粒,可直接吸入肺组织深部造成职业性肺损害,但其有无致纤维化作用尚不十分清楚。本文拟就锑及其化合物的毒性、锑及三氧化二锑的冶炼和生产过程的职业卫生与其尘肺流行病学、实验研究,以及三氧化二锑致肺损伤等方面的国内外研究概况作一综述。锑首先被用于耐磨合金、印刷铅字合金及军火工业。随着科学技术的发展,锑及其化合物现在已被广泛用于各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等行业。锑不是人体必需的元素,在生产活动中,长期接触吸入高浓度的锑及其化合物。[2]

折叠 卵巢癌细胞增殖抑制

卵巢癌是妇科最常见的恶性肿瘤之一,严重威胁妇女的健康。由于缺乏有效的早期诊断的方法,70%的卵巢癌患者被发现时已是晚期,卵巢癌也是死亡率最高的妇科恶性肿瘤。其主要的死亡原因在于复发和包括顺铂在内的化疗药耐药,在现有的治疗手段下五年存活率未见明显增高,且长期化疗导致病人耐药或毒副作用的发生。因此,寻找新的更有效的药物以进一步提高卵巢癌患者的生存时间和生活质量是非常必要的。锑剂应用于人类,历史悠久,主要用于治疗寄生虫病。

上世纪60年代初期进行筛选合成抗癌化合物时发现数种锑类化合物有抗癌活性。但一直未进行深入的研究。近年来关于锑类化合物的抗癌活性重新引起人们的重视。有关学者研究发现微摩尔浓度的锑剂(三氧化二锑)能显著抑制白血病细胞、恶性淋巴细胞生长,而对正常的淋巴细胞无影响,其机理为诱导细胞凋亡。于文强等通过研究不同锑剂对早幼粒细胞白血病凋亡诱导作用比较发现三价锑剂能够有效地诱导早幼粒白血病细胞凋亡,提示Sb2O3等三价锑剂在未来的抗癌作用方面有广阔的应用前景。

结果:1采用MTT法检测细胞增殖抑制率,描绘生长柱状图可知经不同浓度三氧化二锑处理后的SKOV3细胞生长缓慢,明显的生长抑制,并呈作用浓度和时间依赖性。而空白对照组细胞则生长正常2细胞形态学观察倒置相差显微镜观察,对照组细胞生长良好,细胞透明,密度较大,呈复层性生长,细胞呈梭形,胞质内颗粒较少,细胞核隐约可见。实验组细胞密度明显减少,细胞颗粒较多,细胞间隙模糊,飘浮细胞数量增加,存活细胞显著减少。经Giemsa染色后进行光镜观察,可见到细胞形态也出现明显的改变。对照组细胞形态饱满,细胞核染色均匀,核仁清晰可见;实验组细胞中出现细胞质浓缩,变圆,核仁染色不均,核染色质边聚,但未见凋亡小体。

提示实验组细胞出现凋亡的形态学改变。透射电镜观察到空白对照组和不同浓度三氧化二锑对人卵巢癌SKOV3细胞凋亡的超微结构形态学改变分别如下:空白对照组的正常肿瘤细胞形态:细胞形态呈多边形,核质比例失调,核大不规则,常染色质丰富异染色质少,核中央有一大而圆的核仁,细胞质内可见线粒体、粗面内质网,细胞表面的微绒毛减少;低浓度三氧化二锑实验组的凋亡肿瘤细胞形态为细胞形态更加不规则,细胞膜皱缩,线粒体嵴部分融合或消失,粗面内质网扩张,有颗粒融合或脱颗粒现象,核膜局部向外突起,核染色质浓缩,体积缩小,电子密度增加,边聚于核膜下,厚薄不均,有的形成半月;中浓度三氧化二锑实验组的凋亡肿瘤细胞形态除上述表现外,同时出现核浓缩,体积缩小,电子密度增高,部分核膜破碎形成核碎片;高浓度三氧化二锑实验组的凋亡肿瘤细胞形态为部分核膜外层溶解、消失,线粒体嵴大部分融合消失,粗面内质网脱颗粒现象严重,核碎裂呈两大片,但未见典型的凋亡小体。提示三氧化二锑对人卵巢癌SKOV3细胞有一定的诱导凋亡作用,且随着药物浓度的增大,细胞凋亡的形态学改变越明显。

3细胞增殖抑制实验采用MTT法检测细胞增殖抑制情况。4 DNA Ladder测定提取对照组和实验组细胞DNA,经1.5%琼脂糖凝胶电泳显示实验组细胞DNA出现凋亡的特征性改变,即DNA呈梯度样降解并随作用浓度的增大,梯度样条带逐渐明显。而对照组细胞未出现凋亡的特征性改变。5细胞凋亡率变化流式细胞仪检测表明与对照组相比,不同浓度三氧化二锑实验组细胞凋亡率升高明显(P0.01),细胞周期的改变实验组细胞与对照组细胞相比随着药物浓度的增加,G0/G1期和S期细胞逐渐减少(P0.01),而G2/M期细胞逐渐增加(P0.01)。6 bcl-2与bax蛋白表达量经不同浓度的三氧化二锑作用48h后,bcl-2蛋白表达量减少,bax蛋白表达量增加(P0.01)。 结论:1三氧化二锑能抑制体外培养的人卵巢癌SKOV3细胞的生长,并呈时间和剂量依赖性。2三氧化二锑能诱导SKOV3细胞凋亡,诱导凋亡可能为其抑制细胞生长的机制之一。3细胞凋亡可能与下调bcl-2蛋白的表达,上调bax蛋白表达有关,这可能是其诱导SKOV3细胞凋亡的途径之一。4本研究为今后的实验和临床研究提供了初步的理论依据,同时表明三氧化二锑在治疗卵巢癌方面有一定的应用前景。[3]

折叠 编辑本段 工业应用

折叠 复合填料的制备

锑的冶炼和三氧化二锑的生产过程中产生的三氧化二锑粉尘大多为直径4μm以下的细小粉尘颗粒,可直接吸入肺组织深部造成职业性肺损害,但其有无致纤维化作用尚不十分清楚。本文拟就锑及其化合物的毒性、锑及三氧化二锑的冶炼和生产过程的职业卫生与其尘肺流行病学、实验研究,以及三氧化二锑致肺损伤等方面的国内外研究概况作一综述。[4]

折叠 PVD法纳米协效阻燃PA6的研究

纳米无机粒子由于独特的性能。将其应用于塑料的改性中,可以将无机材料的高刚性、耐热性及尺寸稳定性与高分子材料的韧性、介电性、加工性等性能有机地结束起来,从而获得性能优良的聚合物复合材料。 本文首先对纳米三氧化二锑进行表面干法改性,研究了表面改性剂含量对复合材料体系的影响,通过拉伸实验和冲击实验使用对复合材料体系的阻燃剂性能及力学性能进行比较,确定了硅烷偶联剂的最佳含量为2%,找到了与纳米三氧化二锑协效的阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐,研究了三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)与纳米三氧化二锑的不同配比对PA6的阻燃效应和力学性能的影响。

结果表明:纳米三氧化二锑(Sb_2O_3)与三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)的比例为1.5:8.5时,协效效果较好,氧指数可达33%以上,拉伸强度可达到73.2MPa,冲击强度变化不大。热重分析显示,协效阻燃体系对尼龙6(PA6)体系的热分解特征有一定的影响。纳米三氧化二锑具有成炭剂的作用,用扫描电子显微镜SEM研究了协效阻燃体系燃烧后的残炭形貌,通过红外光谱分析(MS)、差热分析(DSC)、TG曲线联用,对阻燃机理做了深入研究。 在阻燃配方确定的条件下,向复合材料中添加蒙脱土与聚四氟乙烯(PTFE)。通过实验,确定蒙脱土与PTFE的最佳添加份数,实验证明蒙脱土与PTFE对复合材料的燃烧滴落有明显的抑制作,力学性能变化不大。[5]

折叠 水滑石部分替代三氧化二锑阻燃

用水滑石(LDHs)替代传统的三氧化二锑(Sb2O3)与十溴二苯乙烷(DBDPE)复配对聚丙烯(PP)进行阻燃性研究,研究LDHs改性前后在PP中的分散性、LDHs替代Sb2O3后对材料阻燃性能、抑烟性能和力学性能的影响。结果表明:用硅烷偶联剂改性后的LDHs在PP中具有较好的纳米级分散,改性LDHs替代三氧化二锑对PP具有较好的阻燃抑烟性能,氧指数能达到28%,垂直燃烧达到V-0级,烟密度等级下降,对材料的拉伸强度影响不大。[6]

折叠 编辑本段 化学数据

1、 氢键供体数量:0

2、 氢键受体数量:6

3、 可旋转化学键数量:0

4、 拓扑分子极性表面积(TPSA):55.4

5、 重原子数量:10

6、 表面电荷:0

7、 复杂度:84.8

8、 同位素原子数量:0

9、 确定原子立构中心数量:0

10、 不确定原子立构中心数量:0

11、 确定化学键立构中心数量:0

12、 不确定化学键立构中心数量:0

13、 共价键单元数量:1

折叠 编辑本段 生态学数据

对是水稍微有危害的不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统,若无政府许可,勿将材料排入周围环境。

折叠 编辑本段 特性

性质与稳定性

1.本品是两性氧化物。如果遵照规格使用和储存则不会分解,未有已知危险反应,避免无机浓酸、烧碱2.本品毒性很小。操作时使用防护用品。要防止粉尘形成和排放到车间空气中。557℃以上为稳定的等轴晶系。

安全信息

  • 包装等级:III
  • 危险类别:6.1
  • 海关编码:2825800000
  • 危险品运输编码:1549
  • WGKGermany:2
  • 危险类别码:R40:;
  • 安全说明:S22-S36/37
  • RTECS号:CC5650000
  • 危险品标志:Xn:Harmful;
参考资料
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