折叠 编辑本言期南段 英语
展开剂 :Developing solvent
以下是常用展开剂的英文名称:
Petroleumet受温配密负施艺肉her/Ethylacetate,petroleumether城/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, 友药答受月ethylacetate/愿万烧香尼讲候武MeOH,CHCl3/ethylacetate
折叠 编辑本段 选择条件
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后护致多杆不断尝试比例,直到找景东如宗门到一个分离效果好的展开丰并谈核石尔品应介剂。展开剂的选择条件:①对所需成分有良好的溶解性;②可使成传材界鲁社余很了候分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
折叠 编辑本段 用途
折叠 编辑本段 选择方法
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来境认达到最佳效果。我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚-EtOAc-HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比术为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较"拖"),最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度,湿度想技甲阻顶判对分离效果影响也很明显,片在实验中我们发现有时同一展开条件,上妈宣稳优粒下午的Rf截然不同
展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑
在进行歌薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质,展造础板织开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量!
折叠 编辑房将本段 展开剂溶剂
折叠 编辑本段 柱层试验
在柱层操作时,被分离样品在加样时可采用于法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解交样品的溶剂应选择极性较小的终措都,以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程,称为"梯度洗脱",使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过快(梯度太大),就不能获得满意的分盾矿棉族题神应故称何斗离。溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的介电常数(ε)来表示。介电常数高,洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述顺序价县位相反,在水或亲水住溶剂中所形负官队代王孩谁成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强。
被分离物质的性质:被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素,彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下,各个成分的分离情况,直接与紧领称滑红便县跑赶被分离物质的结构与性质有关。对极李要三广约好结教曾性吸附剂而言,成分的极性大,吸附性强。
当然,中草药成分的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。总之,只要两个成分在结构上存在差别,就有可能分离,关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧相的凯剂程感似助双但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗条黄办脱。但多数中药成分的极性较大,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂(一般Ⅲ~Ⅳ级)。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极九参常巴敌婷胜包旧正性大小的不同依次被表注减重五处菜洗脱。
又如对于C-静27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代赶适功序岁误护帝氧化铝,由于硅酸叶道推决亚斗整镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应降低,亦即采用苯或含5%氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明,同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时,需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果,从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。
折叠 编辑本段 薄层层析
簿层层析:薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原庆植红困理与柱层析基本相似青河状督读迅。
1.薄层层析的特点:薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。
2.吸附剂的选择:薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂(支持剂)的粒度更细,一般应小于250目,并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ~Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,展开距离相应缩短,一般不超过10厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果。''
3.展开剂的选择:薄层层析,当吸附剂活度为一定值时(如Ⅱ或Ⅲ级),对多组分的样品能否获得民岩部资州满意的分离,决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际否现工作中,经常需要利用溶剂的极性大小,对展开剂的极性予以调整。