2021-08-30 10:46:48

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高锰酸盐指数是指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。

表示单位氧的毫克/升(O2,mg/l)。

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基本信息

  • 中文名

    高锰酸盐指数

  • 化学符号

    KMnO4

  • 经常作为

    氧化剂

  • 名称

    酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法

折叠 编辑本段 基本信息

什么是高锰酸盐指数?

高锰酸盐指数在以往的水质监测分析中,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。但是,由于这种方法在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度,因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量,更符合于客观实际。

以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水

按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。

酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定。

在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下:

此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L。

在《水与废水监测分析方法》(第四版-增补版)中提到,酸性法在水样中高锰酸盐指数超过10mg/L时,则酌情分取少量试样。因此,检出上限的值应当以实验室的能力条件,自行通过试验确定适合本实验室的测定上限。

折叠 编辑本段 测定方法

一、试剂:

1.(1+3)硫酸

在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份,煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微红色。

2.草酸钠溶液

(1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C4O2)=0.1000 mol/L.

称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀待用。

(2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C4O2)=0.0100mol/L

吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。

(3)高锰酸钾溶液, C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L

在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10-15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。

二、测定步骤

1.水样测定

①取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250mL锥形瓶中,

②加5mL(1+3)硫酸,混匀,

③用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液的液面.

④取下锥形瓶,趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积太大或太小,应更改水样取用量后重做。

2.高锰酸溶液校正系数(K)的测定

将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)

K=10.00/V

式中:

V......高锰酸钾溶液消耗量(ml);

10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积,ml;

3.空白值测定

若水样用蒸馏水稀释时,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。

三、计算高锰酸钾溶液

(1)水样不经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/L)=[(10+V1)*K-10]*0.8

式中:

V1……回滴时高锰酸钾的耗样量(mL);

K……高锰酸钾溶液的校正系数。;

8……氧(1/2O)的摩尔质量;

M......草酸钠溶液浓度(mg/L)。

(2)水样经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/L)[1]

式中

V2……分取水样量(mL)

Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量(mL);

K……高锰酸钾溶液的校正系数;

8……氧(1/2O)的摩尔质量;

R……稀释水样中蒸馏水的比值;例如:10.0ml水样,加入90ml水稀释至100ml,则R等于0.90。

四、注意事项

(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,应将水样的稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。

(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。[2]

高锰酸盐[编辑]高锰酸根离子的结构。

高锰酸盐高锰酸所形成的盐,含有四面体型的高锰酸根离子-MnO4,其中锰的氧化态为+7,有强氧化性。高锰酸钾是最重要的高锰酸盐,为紫红色的针状晶体。

酸性溶液中,高锰酸根离子被还原为无色的Mn离子:

  • 16H3O+ 2 MnO4+ 10Cl→ 2Mn+ 5Cl2+ 24 H2O
  • 6H+ 2 MnO4+ 5 HCOOH → 8 H2O + 2Mn+ 5CO2

碱性溶液中还原,既可得到棕色的MnO2(锰氧化态为+4),也可得到深绿色的MnO4(锰氧化态为+6)。

  • 4OH+ 2 MnO4+ 3C2O4→ 2MnO2+ 6CO3+ 2 H2O
  • 3OH+ 2 MnO4+HSO3→ 2MnO4+SO4+ 2 H2O

折叠 编辑本段 目录

[隐藏]

  • 1生产
  • 2性质
  • 3化合物
  • 4参考资料

折叠 编辑本段 生产

高锰酸盐可由锰化合物被强氧化剂氧化得到。可用的氧化剂如次氯酸钠二氧化铅高碘酸等:

  • 2MnCl2+ 5NaClO+ 6NaOH→ 2NaMnO4+ 9 NaCl+ 3 H2O
  • 2MnSO4+ 5PbO2+ 3H2SO4→ 2HMnO4+ 5 PbSO4+ 2 H2O

锰酸盐歧化也可得到高锰酸盐:

  • 3 Na2MnO4+ 2 H2O → 2NaMnO4+MnO2+ 4 NaOH

工业上制取高锰酸钾时,是用氯酸钾作氧化剂与二氧化锰共熔,使其转化为锰酸钾,然后用氯气氧化得到。

折叠 编辑本段 性质

高锰酸盐类似于高氯酸盐,性质较稳定,有很强的氧化性,常用在分析化学的氧化还原滴定中。它与还原性物质及有机物质混合可能发生燃烧或爆炸。加热到230°C时,高锰酸钾分解为锰酸钾、二氧化锰和氧气,这也是初中演示氧气制备的常用反应之一:

  • 2KMnO4→K2MnO4+MnO2+O2

高锰酸根离子不能和二价锰离子共存,是因为:

  • 2MnO4(aq) + 3Mn(aq) + 2H2O ↔ 5MnO2(S) + 4H

高锰酸盐(尤其是高锰酸钾)是有机合成中的氧化剂,它可以将氧化为相应的硝基化合物,将醇氧化为羧酸,将其他烯烃氧化为邻二醇,以及将末端烯烃氧化为相应的羧酸等。烯烃被高锰酸盐氧化的反应是通过一个环状的高锰酸酯机理进行的,碱性条件下的产物是二醇,酸性条件下则为两个酮,如下图所示。

折叠 编辑本段 化合物

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