2019-04-16 19:46:49

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测定是获得某一物质的物理或化学特征数据信息的方法,或这种方法的执行过程。在分析化学中,一般是通过实验来确定待测对象诸如质量、时间、温度、体积、电流强度、浓度等物理量或其他变化,进而确定物质或材料中某些化学组分的含量或结构等情况。

在测量学里,测定是指使用测量仪器和工具,通过测量和计算,得到一系列测量数据,或把地球表面的地形缩绘成地形图。

基本信息

  • 中文名

    测定

  • 外文名

    gage

折叠 编辑本段 释义

1、经测量后确定。如:大楼的地基已经测定,即将动工兴建。

2、指测量的结果。 周而复 《上海的早晨》第四部二十:"这次各种测定,都证明了工人的潜在能力是无法估计的。"

3、使用测量仪器和工具,通过测量和计算,确定地球表面的地物(房屋、道路、河流、桥梁等人工构筑物体)和地貌(山地、丘陵等地表自然起伏形态)的位置,按一定比例缩绘成地形图,供科学研究、经济建设和国防建设使用。

折叠 编辑本段 介绍

过去主要采用以称量物质的重量为基础的重量分析和以氧化还原反应、中和反应络合反应(见配位化学)等为基础的容量分析。已发展至利用光、电、磁等特性来获得有关物质的组成、形态、结构等多种手段。测定方法的选择视被测定组分的性质、含量、共存组分的影响,以及对方法的准确度、精密度等的具体要求而定。

折叠 编辑本段 技术应用

折叠 测定前提

可用于岩石、矿物年龄测定的主要同位素体系有K-Ar ( Ar-Ar ) 、Rb-Sr、U-Th- Pb、Sm-Nd和Re-Os等体系。由于各同位素体系的放射性同位素具有不同的衰变速率( 或半衰期不同) 和不同的地球化学特征,这使得每个同位素体系定年都具有独特优点和适用范围。但是,作为同位素体系定年的基本前提和限制条件是相同的,即:

( 1) 用来测定地质年龄的放射性同位素有适宜的半衰期T1。与测定的对象年龄相比,不宜过大,也不宜过小,且半衰期和衰变常数能被准确测定。

( 2) 能够准确测定母体同位素组成和每个同位素的相对丰度。无论是在自然界的矿物、岩石中,还是在人工合成物中,这个相对丰度应该是固定不变的,即是一个常数。

( 3) 母体同位素衰变的最终产物必须是稳定同位素,用当前的仪器设备和技术水平能准确测定出母子体含量及同位素组成。

( 4) 岩石及矿物自形成后处于封闭体系,没有母子体的加入或丢失。

( 5) 在岩石或矿物形成过程中和形成以后,同位素体系从开放体系过渡到封闭体系,所经历的时间相对于封闭体系所维持的时间是短暂的,从部分封闭到完全封闭所经历的时间可忽略不计。

折叠 适用矿物

原则上,酸性、基性到超基性的火成岩、变质岩和沉积岩类均可用于Sm-Nd法年龄的测定和研究。但由于基性和超基性岩类为Sm-Nd全岩等时线的测定提供了足够的Sm-Nd比值,所以这类岩石易于获得理想的结果。酸性岩类的Sm-Nd比值变化窄小,不宜单独作Sm-Nd全岩等时线年龄侧定,但它们可以用于模式年龄侧定。

斜方辉石、单斜辉石、斜长石和磷酸盐矿物是Sm-Nd内部等时线年龄测定的常用对象。因为在岩浆分异和矿物结晶过程中辉石相对富集重REE,而斜长石和磷酸盐矿物则富集轻REE,它们的Sm/Nd比值差异能满足内部等时线年龄测定的要求。

折叠 岩浆岩正变岩

为了确定Sm-Nd等时线法对地球样品研究的实用价值,Hamilton等首先对基性和超基性火山岩的Sm-Nd全岩等时线年龄测定进行了尝试。选择的研究对象是南部非洲津巴布韦绿岩带火山岩。津巴布韦克拉通由花岗岩-片麻 岩-绿 岩组成,绿岩带的主要序列包括超基性、基性和中性火山岩。基底片麻岩和保存较好的绿岩带火山岩的Rb-Sr全岩年龄数据确定基底老于3500Ma,而绿岩带至少要年轻500Ma。大量的绿岩带Rb-Sr数据表明绿岩带是在 2500~2700Ma之间形成的。这里的超基性和基性火山岩的Sm-Nd全岩等时线年龄为2640±140Ma,可能代表了绿岩带火山作用的时间,初始值( Nd/Nd) i=0.50919±18,产生它们 的地幔源区的Sm/Nd=0.302±0.09,与球粒陨石的Sm/Nd在误差之内是一致的。

折叠 沉积副变质岩

McCulloch等对沉积岩和沉积变质岩的年龄测定进行了详细的研究。一般的年龄方法只能测定沉积作用和沉积变质作用的时间。由于Sm-Nd体系在风化、沉积和变质作用过程中能保持自身的封闭性,因此用Sm-Nd方法可以 测定出沉积物质的来源,并能测定出源区物质的年龄。

折叠 编辑本段 光谱法测定

折叠 标准测定方法

1、镉和铅含量测定:为微波消解原子吸收石墨炉法,按照GB/T5009.15和GB/T5009.12方法,将试验样品经微波消解,定容后分别用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉和铅含量。

2、无机砷含量测定:为氢化物原子荧光光度法,按照GB/T5009.11方法,试验样品加盐酸在水浴锅中浸提,过滤定容后用原子荧光光度计测定样品中的无机砷含量。

3、快速测定方法:X射线荧光光谱法:试验样品装入样品杯,用4种不同型号的X射线荧光光谱仪直接测定样品中镉、铅和总砷含量。

折叠 测定结果比较

与标准测定方法比较,X射线镉铅砷测定法1、X射线镉铅砷测定法2和X射线镉测定法平均偏差分别为0.058 mg/kg、0.099mg/kg和0.054mg/kg,相对平均偏差分别为26.42% 、45.18%和24.46%。X射线镉铅砷测定法1测定结果多数偏高,正偏与负偏比例为44∶23,正偏平均偏差和负偏平均偏差分别为0.065mg/kg和0.040mg/kg; X射线镉铅砷测定法2和X射线镉测定法测定结果多数偏低,正偏与负偏比例分别为26∶41和 17∶50,正偏平均偏差和负偏平均偏差分别为0.084mg/kg和0.109mg/kg及0.038mg/kg和0.059mg/kg。

折叠 测定结果

3种X射线荧光光谱法测定结果与标准方法测定结果的相关系数分别为0.9711、0.8509和0.9729,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.8495X+0.0621、Y=0.6197X+0.0493和Y=0.872X+0.0064。

折叠 定性判定比较

X射线镉铅砷测定法1和X射线镉铅砷测定法2测定结果定性判定正确率分别为65.7%和79.1%,分别低于X射线镉测定法 ( 91.0% )27.8个百分点和13.1 个百分点。以国家质量安全标准限量值0.2mg/kg为基准,在国家标准检测方法规定精密度范围内( 0.16~0.24mg/kg) 数据,定性判定正确率低于在国家标准检测方法规定精密度范围外( kg或>0.24mg/kg) 数据。

折叠 定量判定比较

X射线镉铅砷测定法1和X射线镉铅砷测定法2测定结果定量判定符合率分别为37.3%和19.4%,分别低于X射线镉测定法( 44.8% ) 16.7个百分点和56.7个百分点。以镉限量标准值0.2mg/kg为基限,检测结果在>0.2mg/kg范围内的符合率为68.8% 、25.0%和68.8%,分别高于总的定量判定符合率84.5个百分点、28.9个百分点和53.6个百分点。

折叠 标准方法测定

铅含量范围为0.0011~0.20mg/kg,其中铅含量≤0.15mg/kg的样品有30份,铅含量0.16~0.20 mg/kg的样品有3份,均为阴性样品。

折叠 无机砷含量

无机砷含量范围为0.0071~0.28mg/kg,其中无机砷含量≤0.15mg/kg的样品有32份,无机砷含量0.16~0.20mg/kg的样品有26份,无机砷含量>0.20mg/kg的样品有2份。

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