2022-04-13 19:19:47

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索氏抽提法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。

基本信息

  • 中文名称

    索氏抽提法

  • 外文名称

    Soxhlet extractor method

  • 用途

    粗脂肪含量的测定

  • 材料

    油料作物种子、中速滤纸等

  • 方法

    如抽提法、酸水解法等

  • 试剂

    无水乙醚或低沸点石油醚

折叠 编辑本段 实验总结

折叠 实验原理

采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

实验准备

折叠 实验材料

油料作物种子、中速滤纸

折叠 仪器装置

(1)索氏脂肪抽提器(图1)或YG-Ⅱ型油分测定器

(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)

(3)不锈钢镊子(长20cm)

(4)培养皿

(5)分析天平(感量0.001g)

(6)称量瓶

(7)恒温水浴

(8)烘箱

(9)样品筛(60目)

折叠 试剂

无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)

折叠 实验步骤

切片

滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。

包装干燥

在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。

抽提

将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。

称重

待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。

折叠 编辑本段 计算结果

粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100

式中:a:称量瓶加滤纸包重(g)

b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g)

c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)

折叠 编辑本段 注意事项

测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。

试样粗细度要适宜。

索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。

YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在70℃左右,8h可提取完毕。

必须十分注意乙醚的安全使用。

乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。

折叠 编辑本段 细节解析

如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?

残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂(乙醚石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,来计算粗脂肪含量。

测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理?

进行脱水处理的原因有三:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。

在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题?

抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。

测定样品粒子粗细有什么要求?

试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。

折叠 编辑本段 基本附注

测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。

这是因为:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。

试样粗细度要适宜。

试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。

索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。

YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在70℃左右,8h可提取完毕。

必须十分注意乙醚的安全使用。

抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。

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