2021-04-18 11:28:31

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电位滴定法(potentiometric titration)是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

基本信息

  • 中文名称

    电位滴定法

  • 外文名称

    potentiometric titration)

  • 特点

    不需要准确的测量电极电位值

  • 仪器装置

    滴定管、滴定池、指示、参比电极

  • 终点确定

    图解法或二阶微商法

折叠 编辑本段 定义

使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,络合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点

如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。

进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。

折叠 编辑本段 仪器装置

包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极。

折叠 编辑本段 确定终点

用绘制电位确定曲线的方法。

电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。

根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点

拐点的确定:作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线,等分线与曲线的交点即是拐点。

Ee为等当点电位。

Ve为等当点所需加的标准溶液的体积。

电位突跃范围和斜率越大,分析误差就越小。

曲线,一次微商曲线,一阶导数曲线。

曲线峰顶e点即为等当点,(作图时需先求出 )

用相邻两次的E,V值求:

=0时为等当点

式中的V1、V2为 值的计算值。

折叠 编辑本段 特点

电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。

折叠 编辑本段 应用

按照滴定反应的类型,电位滴定可用于中和滴定(酸碱滴定)沉淀滴定,络合滴定氧化还原滴定。

折叠 酸碱滴定

一般酸碱滴定都可以采用电位滴定法;特别适合于弱酸(碱)的滴定;可在非水溶液中滴定极弱酸;

指示电极:玻璃电极,锑电极;

参比电极:甘汞电极;

(1) 在醋酸介质中用HClO₄滴定吡啶;

(2) 在乙醇介质中用 HCl 溶液滴定三乙醇胺

(3) 在异丙醇乙二醇混合溶液中HCl 溶液滴定苯胺和生物碱;

(4) 在二甲基甲酰胺介质中可滴定苯酚;

(5) 在丙酮介质中可以滴定高氯酸、盐酸、水杨酸混合物。

折叠 沉淀滴定

参比电极:双盐桥甘汞电极;甘汞电极

(1)指示电极:银电极

标准溶液:AgNO₃;

滴定对象:Clˉ、Brˉ、Iˉ、CNSˉ、Sˉ²、CNˉ等。

可连续滴定 Clˉ、Brˉ、Iˉ;

(2) 指示电极:汞电极

标准溶液:硝酸汞;

滴定对象:Clˉ、Brˉ、Iˉ、CNSˉ、Sˉ²、C₂O₄ˉ²等。

(2)指示电极:铂电极

标准溶液:K₄[Fe(CN)6;

滴定对象:Pd²﹢、Cd²﹢、Zn²﹢、Ba²﹢ 等。

折叠 还原滴定

参比电极:甘汞电极;

指示电极:铂电极;

(1)标准溶液:高锰酸钾;

滴定对象:Iˉ、NO₃ˉ、Fe²﹢、V⁴﹢、Sn²﹢、 C₂O₄²ˉ。

(2)标准溶液: K₄[Fe(CN)6;

滴定对象:Co²﹢ 。

(3)标准溶液: K₂Cr₂O7;

滴定对象: Fe²﹢ 、 Sn²﹢、 Iˉ、Sb³﹢ 等。

折叠 配位滴定

参比电极:甘汞电极;

标准溶液:EDTA

(1)指示电极:汞电极;

滴定对象:Cu²+ 、Zn²+、 Ca²+ 、 Mg²+、Al³+ 。

(2)指示电极:氯电极;

用氟化物滴定Al³+ 。

(3)指示电极:钙离子选择性电极;

滴定对象: Ca²+ 等。

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