2018-11-14 15:21:54

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比表面是指多孔固体物质单位质量所具有的表面积。由于固体物质外表面积相对内表面积而言很小,基本可以忽略不计,因此比表面积通常指内表面积。常用单位为平方米/克。

不同固体物质比表面差别很大,通常用作吸附剂、脱水剂和催化剂的固体物质比表面积较大。比如氧化铝比表面通常在100-400平方米/克,分子筛300-2000平方米/克,活性碳可达1000平方米/克以上。比表面积通常用低温氮气吸附法测量,所用方法为BET理论。

基本信息

  • 中文名

    比表面积

  • 外文名

    specific surface area

  • 压力传感器

    德国原装进口

  • 原 理

    气体吸附原理

折叠 编辑本段 基本简介

比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容量吸附法、重量吸附法、动态吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。

折叠 编辑本段 测量方法

固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,㎡/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。

折叠 编辑本段 测试方法

折叠 动态法

动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 

动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 

由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面。

折叠 静态容量法

在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;

通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;

由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动,故叫静态容量法;

折叠 编辑本段 影响因素

折叠 动态法比表面积分析仪

动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,影响其精度主要取决于检测方法、管路设计和是否具备操作完全自动化。 

一、检测方法:氮吸附动态法国内比较成熟的比表面积测试方法,在比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法;[1]

二、管路设计:采用全不锈钢管路系统,大大提高密封性能,有效防止气体分子渗透导致的测量误差;同时不锈钢管不存在老化问题,可靠性和寿命大大提高。相比塑料管路,不锈钢管路可防止外界气体分子渗入测试管路内导致的气体浓度变化引起误差,特别是水分子,因此更适合在高湿度的环境下使用(如我国的南方潮湿地区);[2]

三、操作自动化:比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间.真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰.真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率.真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度;

折叠 静态法比表面积测试仪

以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;

所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。

折叠 编辑本段 计算公式

参考国标GB/T24533-2009 

放到气体体系的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体流量,根据BET方程式(1)求出试样单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。

(P/P0 )/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

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