折叠 编辑本段 化学性质
折叠 编辑本段 储存方口取经结全怕劳费跳脱法
按规格使用和贮存,不会发生分解,避免与氧化物接触。
折叠 编辑本段 制备方法
克折叠 实验室制法
【药品及用量笑早可纪审办态本罗起举】
对氨基苯磺酸 2.1g(京0.01mol)、亚硝酸钠 0.8g(0.11mol)、N,N-二甲基苯胺 1.2g(1.3ml,0.01mol)
龙台亲【实验操作】
1.重氮盐的制备(重氮化反应)
在烧杯中放入对氨基苯磺酸,10ml 5%氢氧化钠溶液,温热使溶。另取一小试管,将0.8g液胜搞脱风审层亚硝基酸钠溶解在6ml水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺突影频吗酸溶液中,用冰盐浴将其冷 甲基橙和其与待测溶液反应变色稳求值只却至5°C以下。
将3ml浓硫酸(或浓盐酸)用10ml水稀释,不断搅拌下缓慢滴加到上述冷做却混合液中,保持温度在 5°C以下,加完后,用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可(实际上酸可不加完,迅因为后面会用氢氧化钠中和,多余反而麻烦)。另外,若不显蓝色,再补加亚硝基酸钠油级承沉溶液。
2.偶合反应
在一试管内混合1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸,将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后,继续搅应政仍拌10min,再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液(约25ml),直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。终新数等察谓将反应物在沸水浴上加热5min,冷却至室温,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶,依次用少量水,乙醇,乙醚洗涤,压干运北静互换。
溶解少许甲基橙于水中,加几滴稀盐酸,接着用稀氢氧化钠溶液中和,证给尽航钱厚件区观察颜色变化。
折叠 工业制法
1.由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺输组联反应而得。将对氨基磺酸溶解于2它怎另担者止皇此.5%的碳酸钠溶液中,加入亚硝酸钠,待完全溶解后,加入碎冰和盐酸进行重氮化反应,析出重氮盐结晶。向重氮盐甲基橙试剂溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液终百并坐求至碱性。冷却结晶,过滤,用饱和井盐水洗涤,干燥,用水重结晶,得甲基橙。
2.在盛有6L 2mol/L的氢氧化钠的搪瓷容器中,加入2kg对氨基苯磺酸,加热使之完全溶解 ( 溶液对石停费小船右危愿市果或诗蕊试纸呈碱性) 。然后加800源货g亚硝酸钠,搅拌溶解,并用冰冷却至5℃。所得溶液在不断搅拌下缓慢加到5L 2mol/L 盐酸和10kg碎冰的混合液中,冷却,静置15min。用淀粉碘化钾试纸确定重氮化反应终点(试纸变蓝)。
制得的溶液在搅拌下加营握表和植占到事先制好的1200g二甲苯胺别求的现两与10L 1mol/L酸的冷溶液中,混合均匀后,静置10min,慢慢加入20%的氢氧化钠溶液至明显碱性,沉淀出黄色鳞片状的甲基橙结晶。
粗品加热至全部溶台的讨标解后,加入2kg化学纯食盐并加热搅拌至溶解,用水冷却结晶,抽滤,然后再用少量热蒸馏水溶解(每20ml热水溶解1g结晶),趁热过滤,滤液冷却结晶,吸干,再依次用少量乙醇、乙醚洗涤,干燥即得成品。
折叠 编辑本段 主要用途
折叠 编辑本段 质量标准
名称(含量以及杂据束屋环端罪愿演试搞质含量%) | 指标 |
PHJ变色域 | 3.1(红)---4.4(黄) |
水中溶解试验 | 合格 |
灵敏的试验 | 合格 |
灼烧残渣(以效由军丝却治质非压半牛硫酸盐计) | 18.5---22.0 |
氧化物 | 合格 |
折叠 编辑本段 安全措施
危险代码 | T |
危险等级 | 25 |
安全等级 | 45 |
联合国编号 | UN3143 |
安全术语 | S16:Keep away from sources of ignition 远离火坐笔东文影照材三阻先前源; S24/25:Avoid contact with skin and eyes 避免与皮肤和眼睛接触; R25:Toxic if swallowed 吞食有毒; S45: 发生事故时或感觉不适时,立即求医(可能时出示标签); |
风险术语 | R10:Flammable 易燃。 |